1,4-ftalaldehído

Agregue 6,0 g de sulfuro de sodio, 2,7 g de azufre en polvo, 5 g de hidróxido de sodio y 60 ml de agua en un matraz de tres bocas de 250 ml con condensador de reflujo y dispositivo de agitación, y eleve la temperatura a 80 ℃ con agitación.El polvo de azufre amarillo se disuelve y la solución se vuelve roja.Después de 1 hora de reflujo, se obtiene una solución de polisulfuro de sodio de color rojo oscuro.

Añadir 13,7 g de p-nitrotolueno, 80 ml de etanol industrial, 0,279 g de N,N-dimetilformamida y 2,0 g de urea en un matraz de tres bocas de 250 ml con embudo cuentagotas, condensador de reflujo y dispositivo de agitación, calentar y agitar disolver p-nitrotolueno para obtener una solución de color amarillo claro.Cuando la temperatura se eleva gradualmente a 80 ℃ y se mantiene constante, la solución de polisulfuro de sodio preparada en el paso anterior se deja caer y la solución rápidamente se vuelve azul, luego se vuelve verde oscuro a marrón oscuro y finalmente se vuelve marrón rojizo.Se deja caer dentro de 1.5-2.0 horas y luego se mantiene a 80 ℃ para la reacción de reflujo durante 2 horas.La destilación al vapor se lleva a cabo rápidamente.Al mismo tiempo de la destilación, se añaden 100 ml de agua, se recogen 150 ml de destilado y el valor de pH es 7. El líquido residual se enfría rápidamente con hielo para precipitar cristales de color amarillo claro, que se extraen con éter (30 ml × 5 ), se evaporó y se secó para obtener p-aminobenzaldehído sólido amarillo.

Añadir 5,89 paraformaldehído, 13,2 g de clorhidrato de hidroxilamina y 85 ml de agua en un matraz de tres bocas de 250 ml, calentar y agitar para que se disuelvan todos para obtener una solución incolora, luego añadir 25,5 g de hidrato de acetato de sodio, mantener la temperatura a 80 ℃ y calentar a reflujo durante 15 min para obtener formaldehído oxima (10%) solución incolora.

En un vaso de precipitados de 50 ml, agregue 3,5 g de p-aminobenzaldehído, 10 ml de agua, vierta 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y siga agitando.La sustancia de color amarillo claro se vuelve negra rápidamente y se disuelve continuamente.Se puede calentar adecuadamente (por debajo de 6 ℃) para disolverlo todo.Enfriarlo en un baño de hielo y sal, y la temperatura desciende por debajo de 5 ℃.En este momento, el clorhidrato de p-aminobenzaldehído precipita como partículas finas y la solución se convierte en una pasta.Bajo agitación, 5-10 ℃ 5 ml de solución de nitrito de sodio se gotearon en 20 minutos y la agitación continuó durante aproximadamente 20 minutos.Se usó una solución de acetato de sodio al 40% para ajustar el papel de prueba de rojo Congo a neutralidad para obtener una solución de sal de diazonio.

Disuelva 0,7 g de sulfato de cobre cristalino, 0,2 g de sulfito de sodio y 1,6 g de hidrato de acetato de sodio en una solución de oxima de formaldehído al 10% y la solución se vuelve verde.Después del goteo, mantenga la temperatura baja durante 30 minutos para obtener una solución gris, agregue 30 ml de ácido clorhídrico concentrado, eleve la temperatura a 100 ℃, refluya durante 1 hora, la solución aparece de color naranja, destilación al vapor, obtenga un sólido blanco ligeramente amarillo, filtrar y secar para obtener el producto bruto de p-benzaldehído.El producto se recristalizó con el disolvente mixto de alcohol y agua 1:1.